一探究竟，原子吸收光譜儀如何檢測(cè)元素？實(shí)測(cè)大揭秘！（三）
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天南京科捷小編給大家分享原子吸收光譜儀在測(cè)定元素使用過程中經(jīng)常遇到的問題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累，相當(dāng)寶貴哦！
以下均為實(shí)驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)分享，僅供參考。
①空白校對(duì)，0，10，20，30，40不必扣布景能夠做出來嗎?
應(yīng)該使用布景校對(duì)，由于即使樣品的集體很簡(jiǎn)單，有些改進(jìn)劑的參加，或許會(huì)使布景吸收增大。
②我在做Pb樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺，不明晰。換一個(gè)Pb燈后，燈的光暈很明晰。不知這是由何原因引起?
1. 這有或許是由于陰極位置不準(zhǔn)，構(gòu)成透鏡成像效果欠好構(gòu)成的。或者是燈的光窗的問題。你能夠試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。
2. 假如燈內(nèi)顏色成粉紅色就闡明燈需求處理一下。
③石墨爐用自來水冷卻，但最近體系老是提示水溫高，儀器無法運(yùn)作了!請(qǐng)問，該怎樣確認(rèn)究竟真是水溫高呢，仍是測(cè)溫元件壞了?
1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢構(gòu)成的。
2. 也不清楚是如何操控水溫度的,不過水溫高的話闡明結(jié)垢堵塞了管道,構(gòu)成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,假如不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測(cè)的原因了。
3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種或許是堵了，能夠用氬氣吹開。
4. 這個(gè)問題我也遇到過，解決辦法是：翻開空調(diào)，半個(gè)小時(shí)后就能夠了，當(dāng)然溫度要開低點(diǎn)。
④發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面堆積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外，還能夠用什么替代?
1. 只能夠用氫氟酸洗，但肯定不能夠沾到電熱絲，如同洗后靈敏度會(huì)大大下降。
2. 通電加熱一段時(shí)刻，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了!
⑤做油漆和玩具漆膜中總鉛測(cè)定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過底子沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波體系)然后我按國標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測(cè)定辦法>>選用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到弄清通明，但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)構(gòu)成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的。
1. 黑白漆明顯是消解不完全。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱。
2. 辦法：
a,微波消解–原子吸收測(cè)定。
b.壓力氧彈消解–原子吸收測(cè)定。
c.固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定。
3. 黑漆里面是炭黑，需求更多的氧化性物質(zhì)才干消解完全。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干擾測(cè)定的。總鉛我都用ASTM的辦法。
4. 油漆里面的總鉛含量能夠用以下辦法進(jìn)行測(cè)驗(yàn)，你能夠參考一下：
a：AOAC中有一個(gè)辦法，精確稱取過篩的樣品1.0g,參加15mL的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測(cè)驗(yàn)。
b:國標(biāo),灰化,灰化溫度操控在456度,灰化時(shí)刻4小時(shí),為了不讓鉛丟失,能夠先參加1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。
c:BS有一個(gè)辦法濕法辦法,少量硫酸+硝酸+鹽酸。
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