八角茴香油中茴香腦的含量--氣相色譜GC5890N內標法測定
八角茴香油中茴香腦的含量氣相色譜GC5890N內標法測定辦法：
選用氣相色譜內標法，以萘為內標，測定八角茴香油中茴香腦的含量。成果：茴香腦在4．12—32。96btg范圍內呈良好的線性關系，加樣回收率為96．28％，RSD=1．o9％。結論：氣相色譜內標法簡潔、準確，重現性好，可作為茴香油的質量操控辦法之一。
八角茴香油為木蘭科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鮮枝葉或老練果實經水蒸汽蒸餾得到的揮發油，具有芳香調味及健胃作用，是廣西的特產中藥。
一、儀器與試藥
GC-5890N氣相色譜儀，N2000 工作站。
茴香腦對照品（trans—Anetho1）[由美國Sigma公司供給，lot：S16146—453，含量99％ （GC）]；萘（剖析純，含量99％）；醋酸乙酯（剖析純）；八角茴香油對照藥材（由中國藥品生物制品檢定所供給，批號1545—200001）；八角茴香油樣品（桂林市維威制藥有限公司產品，批號：030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703）。
二、辦法與成果
1 色譜條件填充色譜柱：以聚乙二醇（PEG）一20M和硅酮（OV—l7）為固定液，涂布濃度別離為10％和2％，涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內（PEG在進樣口端），長度為2m；程序升溫：柱子初始溫度100℃，堅持5min；以4℃／min升至140℃，堅持5min，以l0℃／min升至200℃ ，堅持5min；進樣口溫度：250℃；檢測器：FID，溫度250％；載氣N 2：60ml／min；助燃氣air：50ml／min；燃氣H2：60ml／min；進樣量：lμl。在上述色譜條件下別離進樣測定，成果表明理論板數按茴香腦峰核算不低于10 000，茴香腦峰和內標物萘均與相鄰組分色譜峰到達*別離，別離度大于1.5，茴香腦保存時刻約為15min， 內標物萘保存時刻約為13min。
2 對照品溶液的制備 精細稱取茴香對照品2．06g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對照品溶液。
3 內標溶液的制備 精細稱取萘1．26g于25 ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。
4 供試品溶液的制備 取八角茴香油0．18g，精細稱定，置10ml量瓶中，精細加入內標溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。材?！吨袊幍洹?000年版一部收載的八角茴香油規范無含量測定項目【1】。據文獻報道，八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2－5】，其間茴香腦是首要有效成分【6，7】 ，現在茴香腦的含量測定多選用氣相色譜法【2－5】，而用氣相色譜內標法測定八角茴香油中茴香腦的含量未見報道。因為氣相色譜法進樣量少，選用內標法可減少誤差，為進步辦法的重現性，本文建立了氣相色譜內標法測定八角茴香油中茴香腦含量的辦法，成果較為滿足，可作為該藥材質量操控的辦法。
5 線性關系的調查別離精細汲取上述對照品溶液0．5、1、2、3、4ml，別離置10ml量瓶中，各精細加入內標溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件，各進樣lμl，進行測定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對茴香腦進樣量 進行回歸剖析，得回歸方程：Y：0．07509X一0．005997．r=1．0000。表明茴香腦進樣量在4．12—32．96μg范圍內線性關系良好。
6 校對因子的測定 精細稱取萘1．25g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。精細稱取茴香腦對照品2．00g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對照品溶液。精細量取上述對照溶液和內標溶液各2ml，置10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為規范溶液。（即lμl含茴香腦16μg；含萘10μg）。取lμl注入氣相色譜儀，接連進樣6次，按均勻峰面積核算校對因子，成果校對因子為1．3154，RSD=0．15％（n=6）。
7 精細度與重現性試驗取同一供試品溶液，接連重復進樣6次，以茴香腦峰面積積分值對萘峰面積積分值的比值核算相對規范偏差，測得均勻值為1．2372， RSD =1．64％ 。精細稱取同一批樣品6份，品溶液，依法進樣測定，以茴香腦的百分含量（g／g）核算相對規范偏差，均勻含量為90．60％ ， RSD =0．15％。
8 加樣回收率試驗 精細稱取已測知含量的樣品（均勻含量90．72％）0．09g于10ml量瓶中；別離精細加入茴香腦對照品溶液lml及內標溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。精細汲取1 l進樣測定，核算回收率，均勻回收率96．28％ ，RSD=1．09％（n=5）。
9 樣品測定按“校對因子測定及供試品溶液的制備"項下操作制備校對因子及樣品溶液，然后別離精細汲取校對因子溶液1 l接連進樣3次，測定校對因子；精細汲取供試品溶液ltal，進樣測定2次，以內標法核算樣品中茴香腦的百分含量（g／g），各約0．18g，按2．4項辦法制備供試 成果見表1。表1 樣品含量測定成果 （n=2）
三、討論
現在茴香腦的含量多選用氣相色譜面積歸一法測定其相對含量，具有一定的局限性，因為氣相色譜法進樣量少，選用內標法可減少實驗誤差。進步辦法的重現性，本研討成果表明，氣相色譜內標法簡潔、準確、重現性好，可為八角茴香油及其制劑的質量操控辦法供給參閱。
四、以上產品GC5890N氣相色譜儀及N2000工作站的來歷
以上產品CG5890N氣相色譜儀及N2000工作站由南京科捷檢測儀器出產， 南京科捷檢測儀器是專業研討、開發、出產、氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜配套產品及色譜零配件、易耗品的高科技型企業。公司具有一批長時間從事色譜研制開發及色譜剖析應用的高工、教授，在色譜及光譜類儀品的維護、修理、和調試等方面的技能力量雄厚。
除出產CG5890N氣相色譜儀及N2000工作站外，公司還出產或供給以下產品：氣相色譜儀，液相色譜儀，離子色譜儀，質譜儀，光譜儀，色譜工作站，色譜柱，色譜柱溫箱，溶劑過濾瓶真空泵，超聲波清洗器，色譜配件，樣品瓶，白酒標樣，規范品，濁度儀，酸度計，電導率儀，干燥箱，培養箱，電爐，水質剖析儀，食品安全檢測儀，色譜配件，樣品瓶，白酒標樣，規范品，色譜試劑，可見/紫外分光光度計，原子吸收分光光度計，紅外分光光度計等，鎢燈，元素燈，比色皿，打印紙，四色打印筆，噴墨頭，色譜柱，毛細管柱，填充柱，脫氧管，進樣針，進樣器，開關閥，穩流閥，穩壓閥，二手氣相色譜儀等.氣相色譜儀修理、訓練.
除八角茴香油中茴香腦的含量剖析以為，南京科捷檢測儀器還具有各種專業行業剖析計劃，如：室內空氣檢測（TVOC）色譜儀成套裝備計劃，三聚氰胺檢測裝備計劃，農藥殘留檢測儀器計劃，煤礦安全在線體系計劃等。能幫助各行各業專業人士解決各種色譜專業問題。
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