石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品調(diào)料醬油中的鉛
鉛是一種蓄積性的有害元素，廣泛分布于自然界，食品中的鉛的來源很多，包括動(dòng)植物原料、食品添加劑及接觸食品的管道、容器包裝材料、器具和涂料等。長(zhǎng)期食用含有鉛的食品對(duì)人體有害，會(huì)造成鉛慢性中毒。因此對(duì)食品中特別是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚恼{(diào)味品醬油中鉛含量的檢驗(yàn)顯得尤為重要。目前實(shí)驗(yàn)室醬油中鉛含量的測(cè)定方法為GB/T 5009.12-2003食品中鉛的測(cè)定[2]，石墨爐原子吸收光譜法。
一、實(shí)驗(yàn)原理
試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列使用液比較定量。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器準(zhǔn)備
4520G石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
2、儀器簡(jiǎn)介
4520G型原子吸收分光光度計(jì)采用氘燈扣背景技術(shù)，為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設(shè)計(jì)，降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用國(guó)內(nèi)先進(jìn)的GFTV可視系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣
3、實(shí)驗(yàn)方法
移取醬油樣品（含150g/L氯化鈉）1mL，用加濃硝酸8mL，置于微波消解爐中消解，消解完畢后，用趕酸裝置對(duì)樣品進(jìn)行趕酸處理，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。進(jìn)樣量為20uL，基本改進(jìn)劑進(jìn)樣量為10uL.標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)濃度由儀器自動(dòng)稀釋，稀釋液為試劑空白，按照儀器工作條件對(duì)樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑空白進(jìn)行測(cè)定。
三、注意事項(xiàng)：
1、干燥溫度應(yīng)根據(jù)溶劑或樣品中液態(tài)組分的沸點(diǎn)來選擇，一般用稍高于溶劑的沸點(diǎn)，對(duì)稀的水溶液可在100～130℃之間。
2、原子化溫度應(yīng)取決于待測(cè)元素和樣品基體的揮發(fā)程度，最佳的原子化溫度是能給出最大吸收信號(hào)的最低溫度，一般以2800℃為上限。
3、原子化時(shí)間的確定原則是盡可能選取較短時(shí)間，但仍能使原子化完全。
